Fizikai Szemle honlap |
Tartalomjegyzék |
Pozsgai Imre
Richter Gedeon Rt
szelektálja a különböző hullámhosszúságú
röntgensugarakat. Detektorként proporcionális számlálót
alkalmazott. Ebben az elrendezésben követelmény,
hogy az analizálandó minta, az analizátor kristály és a
detektor, a proporcionális számláló egyetlen körön, a
fokuszáló körön foglaljon helyet.
A mikroszonda manapság is fontos eszköz, mert hullámhossz-
(vagy energia-)felbontása olyan jó, hogy például
a geológiában - ahol nagyon sok mintakomponens
egyidejű jelenlétével kell számolni - is ideális megoldásnak
bizonyul. Az elektrongerjesztésen alapuló röntgenemissziós
analitikai módszer elektronsugaras mikroanalízis
néven vált ismertté a magyar szakirodalomban, míg a
röntgengerjesztésen alapuló röntgenemissziós analitikát
röntgenfluoreszcens analízisnek nevezzük.
Az elektronsugaras mikroanalízis roncsolásmentességével,
kiváló abszolút detektálási határaival (10-14-10-15 g) és
nagy laterális felbontásával (1-10 µm) tűnik ki, a röntgenfluoreszcens
analízist a roncsolásmentességen kívül a nagyon
jó relatív detektálási határok (1-100 ppm) jellemzik.
A Bragg-törvényen alapuló hullámhossz-szelekciót mindkét
módszerben egyaránt sikeresen alkalmazzák.
A hullámhosszdiszperzív detektálásnak van egy hátránya:
az analízis szekvenciális, egy időpontban egyetlen
elemet tud csak detektálni, ezért időigényes. Az egymást
követő elemek detektálásához az analizátorkristály helyzetét
meg kell változtatni. A kvantitatív analízishez minden
egyes elemre mérni kell a röntgenintenzitást a csúcspozícióban
és két háttérpontban. Ráadásul ugyanezeket a
méréseket az etalonokon is el kell végezni. A geológiában
egy nyolckomponensű minta nem számít ritkaságnak,
a fent vázoltak szerint az ilyen minta kvantitatív analíziséhez
48 mérést kell elvégezni.
Ezért a törekvés a szimultán detektálás irányában nagyon
is kézenfekvő volt. A 60-as, 70-es években kerültek
alkalmazásra a lítium adalékolásával készült (Li driftelt)
szilícium (Si(Li)) detektorok, amelyek a szóban forgó
igényt elégítették ki. A nátriumtól az uránig valamennyi
elem egyidejűleg detektálhatóvá vált. Egy újabb fejlesztés
a detektorablak konstrukciójában azt eredményezte, hogy
a detektálható legkisebb rendszámú elem a nátrium helyett
a bór lett. Mozgó alkatrészek nem lévén, a mérések
reprodukálhatósága annyira jó, hogy etalon nélküli eljá-
1. ábra. A szilícium drift dióda vázlata
rással is lehet kvantitatív analízist végezni, ami szintén az forrás
időmegtakarítás irányába hat.
A Si(Li) detektor egy p-i-n szerkezetet tartalmaz, amelyben
az saját vezetésű (intrinsic) tartományt lítium driftelésével
hozzák létre. Minthogy elektromos tér hatására a
lítium a detektorban szobahőmérsékleten nem maradna
helyén, a detektor cseppfolyós nitrogénnel való hűtése
vált szükségessé.
A saját vezetésű tartomány úgy viselkedik, mint egy
ionizációs kamra, csak akkor képződik benne töltés, ha
oda ionizáló sugárzás jut be. A beérkező röntgenkvantum
annyi elektron-lyuk párt hoz létre, ahányszor nagyobb a
sugárzás energiája, mint a detektoranyag tiltottsáv-szélessége.
(
ESi = 1,1 eV. Ha a folyamat statisztikus jellegét is
figyelembe vesszük, akkor egy elektron-lyuk pár keltéséhez
szükséges átlagos energia szilíciumban nem 1,1 eV,
hanem 3,6 eV). A röntgenfotonok energiájának meghatározása
így elvileg elektronáram-mérésre vezethető vissza.
Bár ez az energiadiszperzív spektrometria (EDS) további
előnyöket is hozott a hullámhosszdiszperzív detektáláshoz
képest, például a detektálás nagy hatásfoka miatt kisebb
besugárzó elektronáramokkal lehetett dolgozni, mint
WDS-sel, ami végső soron a minta hőterhelésének a csökkentéséhez
vezetett. Az öröm mégsem volt teljes, mert az
EDS-detektálás energia-felbontóképessége 120-130 eV (a
MnK
sugárzás 5,9 keV-es vonalánál mérve) sokkal rosszabb,
mint a WDS 1-10 eV-os energiafelbontása. A nagytisztaságú
germániumból készült detektorok valamit javítottak
a helyzeten, de elvileg 90 eV-os felbontásnál jobbra
nem lehet számítani a félvezető detektoroknál.
Az EDS rosszabb energiafelbontása gyakoribb csúcsátlapolásokat
eredményezett, mint a WDS-nél és ezért természetes
volt a törekvés olyan röntgendetektor kifejlesztésére,
amely párhuzamosan detektál, ezért olyan gyors,
mint az EDS, de energiafelbontása olyan jó, mint a
WDS-é. Ez az, amit meg lehet valósítani a modern szupravezető
detektorokkal!
Mielőtt ilyen nagyot ugranánk az időben, említsük
meg a szilícium saját vezetésű tartományát hasznosító
másik két detektortípust, a PIN diódát és a szilícium drift
diódát (SDD). Ezek abban az értelemben képezik a fejlődés
újabb lépcsőfokát, hogy sikerült olyan nagy tisztaságú
saját vezetésű szilíciumréteget készíteni, hogy lítiumdriftelésre
már nem volt szükség, és a cseppfolyós nitrogénnel
való hűtéstől meg lehetett szabadulni.
vagy röntgensugárzás) töltéshordozó párokat hoz
létre 3,6 eV átlagos gerjesztési energia révén. A PIN diódák
saját vezetésű tartományában nincs lítium, hanem egy
nagy ellenállású 8000-12000
cm-es réteg képezi az i-típusú
(szigetelő) részt. A tartomány teljes kiürülését 50 V-os
záró irányú feszültséggel szokták elősegíteni. Cseppfolyós
nitrogénnel való hűtésre nincs szükség, a Peltier-effektussal
elért -20 °C elég. Bár a PIN diódák energiafelbontása
valamivel rosszabb, mint a Si(Li) detektoré, a
hűtés egyszerűsége számos alkalmazásban előnyösebbé
teszi azokat a Si(Li) detektoroknál.
T hőmérséklet-változást a hőmérő C hőkapacitása
határozza meg:

vonal 5,9
keV-es vonalára vonatkoztatva.
Tekintettel arra, hogy a röntgendetektor felülete kicsi,
üvegkapillárisokból álló lencsével (Kumakov-lencse)
fokuszálják a röntgensugarakat a detektor felületére.
E érvényes a következő
összefüggés:

),
amellyel a Tc kritikus hőmérsékletű rendelkező szupravezetőre
ez a bontás véghez vihető:

-ra (vagy más néven sávparaméterre)
10-3-10-5 eV körüli
értékeket kapunk.
Minthogy a konvencionális félvezető detektoroknál
eV, a szupravezető detektoroknál meV nagyságrendű
gerjesztési energiát kell befektetnünk, ezért a (2) képlet
szerint elméletileg
-szer, azaz körülbelül 30-szor
jobb energiafelbontást érhetünk el egy adott besugárzó
energiára vonatkozóan szupravezető detektorral, mint
hagyományos félvezető detektorral.
A valóságban a konvencionális EDS 120 eV felbontóképességet
ér el a MnK
5,9 keV-es vonalára vonatkozóan,
míg a szupravezető detektor felbontása ugyanerre az
energiára vonatkoztatva jobb, mint 6 eV.
|
táblázat |
||
| energiafelbontás (eV) |
maximális impulzussebesség (imp/s) |
|
| Si(Li) | 120-140 | 105 |
| mikro-kaloriméter | 3-7 | 5x102-103 |
| alagútátmenet | 4-15 | 104 |
vonalával. A mikro-kaloriméterrel nagyon
sokat javul a helyzet, mint azt az 5. ábra mutatja.
A szupravezetésen alapuló röntgendetektorok (kriodetektor
néven is szokás említeni) előnye a konvencionális
félvezető detektorokéhoz képest a könnyű elemek tartományában
mutatkozik meg leginkább. A kis energiájú sugárzások
tartományában a csúcsok megsokasodnak: a
könnyű elemek K vonalai átlapolnak a közepes rendszámú
elemek L vonalaival. A jó energiafelbontásra itt nagyobb
szükség van, mint a nagyobb energiájú tartományokban.
Fontos alkalmazási terület a nagy laterális felbontású
analízis, különösen a félvezetőiparban, ahol az integrált
áramkörök vonalszélessége 0,1 µm alatt van (45 nm 2006
elején). Az elektronsugaras mikroanalízis laterális felbontóképességét
úgy is javíthatjuk, hogy például K vonal
helyett L vonalat analizálunk, mert az utóbbi kisebb gyorsítófeszültség
alkalmazását engedi meg.
Hasonlóan fontos az úgynevezett kémiai eltolódás mérése.
A röntgenanalízis általában eleminformációt és nem
vegyületinformációt ad. Kivétel a könnyű elemek tartománya,
ahol a spektrumok alakja, a csúcsok torzulása fontos
információt tartalmaz a kémiai kötésállapotra vonatkozóan.
Ezt a tulajdonságot eddig is kihasználták, de csak a
hullámhosszdiszperzív spektrométer volt elég jó ilyen
célokra. A kriodetektorok ezen a területen is nagy jelentőségre
tehetnek szert a nagy energiafelbontásuk révén.
A kiváló energiafelbontás miatt a kriodetektorok számos
egyéb területen nagyon ígéretesek, mint például a
sötét anyag kutatása, neutrínófizika, röntgencsillagászat
[1], szinkrotronsugárzás stb.